化学需氧量COD分析测定的步骤和方法
化学需氧量COD分析测定的步骤和方法
1,取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置250ml磨口锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(至开始沸腾时计时);注:a).对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂,于15mm*150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观测是否变成绿色。如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时采用的体积。稀释时所取废水用样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释;b).废水中氯离子含量超过30mg/l时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml)摇匀。
2,冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显;
3,溶液冷却至室温后后,加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量;
4,以20.00ml蒸馏水按上述同样方法做空白试验;
5,计算:
式中,C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)
V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml)
V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml)
V—水样的体积(ml)
8—O2(1/4)摩尔质量(g/mol)
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